Transparency Measurement

1 Einleitung

In Abhängigkeit des Einsatzbereichs des Produkts haben transparente Materialen unterschiedliche Anforderungen zu erfüllen (Abb.1). Die optischen Eigenschaften von Folien und Scheiben für Gewächshäuser sollen eine hohe Transparenz aufweisen und das Licht homogen verteilen, wogegen bei Verpackungsfolien die klare und ungestörte Sichtbarkeit des verpackten Produkts im Vordergrund steht. 
Prozessvariationen können einen großen Einfluss auf die Qualität haben. Das Aussehen des Endprodukts hängt von dem gewählten Material und den Prozessbedingungen ab. Viele Parameter können einen Einfluss auf die optischen Eigenschaften haben:
Materialtemperatur – Additive – Materialhomogenität – Temperaturführung – Verträglichkeit der Rohstoffe – Molekülstruktur – Abkühlrate – Walzenoberfläche – Rheologie – Molekularmassenverteilung
In der Entwicklung und der Qualitätskontrolle sind objektive Messmethoden essenziell, um die subjektive visuelle Wahrnehmung zu quantifizieren und zu optimieren.
 

Abbildung 1 Transparente Materialien müssen unterschiedliche optische Eigenschaften erfüllen

2 Visuelle Wahrnehmung

Transparenz ist die Interaktion zwischen Licht und physikalischen Materialeigenschaften. Visuelle Wahrnehmung von Transparenz wird zusätzlich durch die individuellen Besonderheiten des Beobachters beeinflusst. Bei der Sichtprüfung wird ein Objekt durch die transparente Probe betrachtet (Abb. 2). Dabei hat insbesondere auch der Abstand zwischen den Objekten einen großen Einfluss auf die visuelle Wahrnehmung

2.1 Testobjekt 

Für visuelle Abmusterungen empfiehlt es sich standardisierte Testobjekte durch transparente Folien / Materialen zu beurteilen. Sie sollten ein Muster mit hohem Kontrast besitzen und unter einer definierten Beleuchtung betrachtet werden. Selbstleuchtende Objekte sind keine guten Testobjekte, da aufgrund der hohen Lichtintensität das Auge sehr schnell ermüdet. 

2.2 Beobachter

Visuelle Abmusterungen sind vom Sehvermögen, der Tagesform und der Erfahrung des Beobachters abhängig

Abbildung 2 Visuelle Bewertung von Transparenz

3 Transmission und Streuung an Kunststoffen

Basierend auf den Materialeigenschaften entstehen unterschiedliche Effekte bei der Beleuchtung eines transparenten Objekts mit gerichtetem Licht:

3.1 Homogenes Material mit glatter Oberfläche 

Bei kristallklaren Materialien wird das Licht an den Grenzflächen zu Luft teilweise reflektiert. Der Hauptteil des Lichts kann das Material ungestört bzw. ohne Streuung passieren (Abb. 3). Die Probe erscheint glänzend und kristallklar. Das Verhältnis von transmittiertem und reflektiertem Licht hängt von dem Brechungsindex der Materialien und dem Einstrahlwinkel ab. Die Intensität des transmittierten Lichts wird durch Absorption des Materials und durch Störungen oder Strukturen im Material reduziert. 

3.2 Oberflächenrauheit und innere Streuung

Diffuse Streuung führt zu einer Reduzierung der Abbildungsqualität. Kleine Partikel innerhalb des Materials, als auch Lufteinschlüsse, mangelhaft dispergierte Pigmente, Staubein-schlüsse, Kristallisation oder Oberflächenstrukturen können Streuung hervorrufen (Abb. 4).
Die Menge an gestreutem Licht steigt mit der Zahl der Streuzentren im Material oder auf der Oberfläche, wobei die räumliche Verteilung von der Größe der Störungen abhängt. Sehr kleine Streuzentren verursachen eine homogene Streuung des Lichts in alle Raum-richtungen. Mit zunehmender Größe der Störungen wird ein immer größerer Anteil in einer engen Keule vorwärts gestreut (Abb. 5).

3.3 Das Erscheinungsbild streuender Materalien

Das Streuverhalten ist maßgeblich für das Erscheinungsbild der Probe. In Abhängigkeit der Winkelverteilung des gestreuten Lichts erscheinen Objekte, die durch die transparente Probe betrachtet werden, unterschiedlich. Licht, das in alle Richtungen in niedriger Intensität gestreut wird, bezeichnet man als Weitwinkelstreuung. Wird Licht hingegen in einem sehr kleinen Winkelbereich in hoher Intensität gestreut, spricht man hingegen von Nahwinkelstreuung (Abb. 6).

3.4 Weitwinkelstreuung (Haze - Trübung)

Weitwinkelstreuung führt zu einem Kontrastverlust und einer milchigen Erscheinung. Dieser Effekt wird auch als Haze oder Trübung bezeichnet. Betrachtet man einen schwarzen Buchstaben mit scharfen Kanten auf weißem Grund durch eine Probe mit Weitwinkelstreuung führt das zu einem milchigen Erscheinungsbild. Der Kontrast zwischen dem weißen Hintergrund und dem schwarzen Buchstaben ist reduziert (Abb. 7).

3.5 Nahwinkelstreuung (Clarity - Bildschärfe)

Nahwinkelstreuung bewirkt kleine Abweichungen des Lichts in hoher Intensität. Ein schwarzer Buchstabe mit scharfen Katen auf weißem Grund erscheint durch eine Probe mit Nahwinkelstreuung betrachtet unscharf. Die Konturen des Buchstaben werden verzerrt. Dieser als Bildschärfe oder Clarity bezeichnete Effekt bestimmt, wie gut feine Details erkennbar sind. Hervorzuheben ist der Effekt, dass die Bildschärfe mit zunehmendem Abstand zwischen Probe und Objekt weiter abnimmt, der Effekt der Trübung im Gegensatz gleichbleibt (Abb. 8). 

Abbildung 3 Transmission und Reflexion

Abbildung 4 Diffuse Streuung an inneren Störungen und Oberflächenstrukturen

Abbildung 5 Räumliche Verteilung des gestreuten Lichts in Abhängigkeit der Größe der Störung

Abbildung 6 Weit- und Nachwinkelstreuung

Abbildung 7 Weitwinkelstreuung (Haze) führt zu einem verringerten Kontrast

Abbildung 8 Nahwinkelstreuung verringert die Bildschäfte (Clarity)

4 Unterscheidungsmerkmale der Transparenz

Das Erscheinungsbild transparenter Produkte wird von Glanz, Farbe und Transparenz bestimmt. Wesentlich für die Transparenz sind die drei Parameter Transmission, Haze und Clarity.
Die Gesamttransmission ist das Verhältnis von eingestrahltem und transmittierten, durch Reflexion und Absorption reduzierten Licht.
Die direkte Transmission ist der ungestörte Anteil, der die Probe passiert. Diffuse Transmission, bestehend aus durch die Probe gestreuten Licht bildet den verbleibenden Teil.
 

ASTM D1003 definiert Trübung (Haze) als prozentualen Anteil des transmittierten Lichts das mehr als 2.5° vom eingestrahlten Lichtbündel abweicht. Bildschärfe (Clarity) hingegen wird für Winkel kleiner 2.5° ermittelt. [1]

5 Messung der Gesamttransmission

Abbildung 9 beschreibt das Messprinzip zur Bestimmung der Gesamttransmission. Eine Lichtquelle mit nahezu parallelem Strahlengang trifft im Lot auf eine Probe, die plan an der Eingangsöffnung einer Ulbricht-Kugel anliegt. Das Licht trifft auf die Probe, wird teilweise reflektiert, absorbiert und der verbleibende Anteil in die Ulbricht-Kugel transmittiert (ITT). Die Kugeloberfläche ist homogen, matt und weiß beschichtet, um eine diffuse Streuung zu ermöglichen. Für die Transmissionsmessung ist die weiße Abdeckung der Lichtfalle geschlossen und ein Sensor detektiert die Gesamttransmission. 
Die Kombination von Beleuchtung und Detektor müssen die Anforderungen 1931 CIE Standardbeobachter mit CIE Standard Beleuchtung für Tageslicht (CIE-C oder -D65) erfüllen. Für Spezialanwendungen wie Automobil-Verglasung kann auch die Beleuchtung CIE-A gefordert sein. [1,2, 3, 4]
Gesamttransmission ist das Verhältnis von ausgestrahlten zu transmittiertem Licht:

                T = 100 % ? ITT / IL
 

Diese Methode wird empfohlen für:

• Haze Werte < 30%  nach Standard ASTM D 1003 [1]

• Haze Werte < 40% nach Standard ISO 14782 [2]

5.1 Transmissionsmessung – Einfluss der Reflexion (ISO Methode)

Um die Gesamttransmission bestimmen zu können wird während der 100% Kalibration die Intensität des ausgestrahlten Lichts bestimmt. Während der Kalibration liegt keine Probe an der Eingangsöffnung der Kugel an (Abb. 10). Das Licht wird in der Kugel gestreut und ein kleiner Anteil entweicht wieder durch die Eingangsöffnung. Zum Zeitpunkt der Probenmessung wird ein Anteil des Lichts, der während der 100% Kalibration hätte entweichen können von der Probe in die Kugel zurückreflektiert und erhöht die Intensität am Sensor. Das heißt die die Kugeleffizient wird während der Probenmessung erhöht und man erhält dadurch einen ungefähr 2% höheren Messwert für die Gesamttransmission von klaren und hochglänzenden Proben. [1]
ISO 13468 beschreibt ein optimiertes Verfahren, um diesen Effekt zu korrigieren. Die Norm beschreibt zwei Methoden, die erhöhte Messwerte aufgrund erhöhter Kugeleffizienz vermeiden. [3, 4]
In Teil 1 wird das sogenannte Einstrahlprinzip beschrieben. Die Probe wird an einer zusätzlichen Öffnung (Kompensationsöffnung) während der 100% Kalibration angelegt, die 90° zur Eingangsöffnung angeordnet ist (Abb. 11). Lichtstrahlen können so durch die Eingangsöffnung und teilweise durch die Kompensationsöffnung entweichen. Im nächsten Schritt wird die Probe an der Eingangsöffnung angelegt. Jetzt können Lichtstrahlen durch die jetzt offene Kompensationsöffnung und teilweise durch die Eingangsöffnung entweichen. Damit ist die Kugeleffizienz während der Kalibration und der Probenmessung gleich und es kann ein unverfälschter Messwert für die Transmission erhalten werden. Dieses Messprinzip wurde in Vergangenheit von dem haze-gard dual von BYK-Gardner verwendet. Für jeden Transmissionswert müssen in diesem Verfahren zwei Messungen durchgeführt werden. [3]
In Teil 2 der ISO 13468 wird eine effizientere Methode beschrieben, wobei der Benutzer nur eine Messung durchführen muss. Diese Methode wird auch als Zweistrahlprinzip bezeichnet und wird von dem haze-gard i von BYK-Gardner verwendet (Abb. 12). Eine zweite Beleuchtung in der Ulbricht-Kugel ermöglicht während der Kalibration und der Probenmessung automatisch eine zweite Messung. Mit dieser Information kann die Kugeleffizienzänderung bestimmt und die Werte der Transmissionsmessung korrigiert werden. [4]

Abbildung 9

Abbildung 10

Abbildung 11

Abbildung 12

6 Messung der Trübung (Haze)

Um die Trübung zu messen, wird die weiße Abdeckung der Lichtfalle geöffnet, um das direkt transmittierte Licht zu eliminieren. Nur Lichtstrahlen, die mehr als 2.5° vom eingestrahlten Lichtbündel abweichen, verbleiben in der Kugel und werden detektiert (Abb. 13). [1, 2]

    Haze = 100 % ? IDiff / ITT

Diese Methode wird empfohlen für:

• Haze Werte < 30% nach Norm ASTM D 1003 [1]
• Haze Werte < 40% nach Norm ISO 14782 [2]
   

Abbildung 13

7 Messung der Bildschärfe (Clarity)

Um Nahwinkelstreuung bewerten zu können, wird die Probe an der Beleuchtungsseite angelegt. Ein Ring- und ein Mittensensor befinden sich innerhalb der Lichtfalle in der Ulbricht-Kugel. Das Verhältnis der beiden Sensoren wird verwendet, um die Nahwinkelstreuung zu bewerten und einen Messwert, auch bekannt als Clarity, zurückzugeben. (Abb. 14)
    C = 100 % (IC-IR)/(IC+IR) 
Eine ideale Probe besitzt keine Nahwinkelstreuung. In diesem Fall ist die Intensität am Ringsensor IR = 0 und der Clarity Wert C = 100. Starke Nahwinkelstreuung führt zu einem geringen Kontrast zwischen den beiden Sensoren, was einen reduzierten Clarity Wert zur Folge hat. 
Das Verhältnis zwischen ungestreuten (IC-IR) und transmittierten Licht (IC+IR) wird in Prozent ausgedrückt:

• 100 % Gute Bildschärfe (Keine Nahwinkelstreuung)
•  0 % Schlechte Bildschärfe (Anteil des gestreuten Lichts = Anteil des ungestreuten Lichts) 
   

Abbildung 14

8 Transmissionsmessung: Praxisbeispiele

8.1 Kunststoffrohmaterial

Kunststoffrohmaterial kommt in Form von Granulat oder Pellets. In diesem Zustand, unregelmäßig in Größe und Form kann keine Entscheidung getroffen werden, ob das Material die Transparenzanforderungen erfüllt oder nicht. Daher müssen Pellets in einer definierten Prozedur weiterverarbeitet werden. Oft werden Prüfplättchen gespritzt, Folien, erzeugt mit einem Laborextruder sind ebenfalls möglich. Eine Standardprozedur der Probenerzeugung mit definierten und dokumentierten Parametern wie Schichtdicke, Größe bis hin zum Probenhalter wie für das haze-gard i verfügbar ermöglichen reproduzierbare und belastbare Messergebnisse. (Abb. 15)

8.2 Abriebprüfung

Kratzer oder vergleichbare Schädigungen der Oberfläche haben einen großen Einfluss auf das Erscheinungsbild von Transparenten Kunststoffen. Bei zahlreichen Anwendungen wird eine hohe Beständigkeit gegen mechanische Belastungen gefordert. Ein verbreitetes Verfahren zur Untersuchung der Kratzfestigkeit ist die Taber-Abriebprüfung (ASTM D 1044). Hierbei wird mit rotierenden Reibrädern eine kreisförmige Abriebspur auf die Probe aufgebracht (Abb. 16). Als Maß für die Beständigkeit wird die Trübung in Abhängigkeit von der Belastung und der Anzahl Umdrehungen bewertet (Abb. 17). Je nach Endanwendung werden unterschiedliche Reibräder mit unterschiedlicher Körnung benutzt. [5]

8.3 Innerer- versus Äußerer-Haze

Für mehrschichtige Produkte oder spezielle Anwendungen kann es wichtig sein zwischen dem inneren und dem äußeren Haze zu unterscheiden. Innerer Haze von Folien kann durch Einschlüsse, Kristallinität oder andere Unregelmäßigkeiten in der Masse verursacht werden. Licht kann jedoch auch an Oberflächenstrukturen gestreut werden. In diesem Fall spricht man von äußerem Haze, welcher vom Schmelzpunkt und der Abkühlrate beeinflusst sein kann. Zwischen den beiden Effekten kann mithilfe folgender Prozedur unterschieden werden.
Messmethode: Probenmessung in einer Flüssigkeit mit gleichem Brechungsindex

• Probenmessung, um den Totalen Haze zu bestimmen
• Küvette mit der Flüssigkeit vor der Kugel-Eingangsöffnung positionieren und eine Kalibration durchführen (Abb. 18)
• Probe in die Flüssigkeit tauchen und den Inneren-Haze bestimmen
• Durch Subtraktion des Inneren-Haze von dem Totalen-Haze kann der Oberflächen-Haze bestimmt werden
   

8.4 Zuverlässige Messwerte von sehr niedrigen Haze Proben

Elektronische Produkte wie Smartphones werden immer anspruchsvoller. Die Anzahl der verbauten Sensoren hinter dem Displayglas steigt stetig an. Frontkameras liefern immer brillantere Bilder von Generation zu Generation. Und auch das Display selbst muss die Performance des Vorgängermodells jedes Mal übertreffen. Aus diesem Grund werden die Anforderungen für das Displayglas immer höher mit ambitionierten Spezifikationen für die Transparenz: Haze < 0.3.
Um solche extremen Anforderungen messtechnisch überwachen zu können hat BYK-Gardner das haze-gard i Pro entwickelt um reproduzierbare und wiederholbare Messergebnisse für Haze Werte < 0.3 garantieren zu können. Der Messmodus wurde optimiert und beinhaltet automatisierte Mittelungen von Messwerten. Zusätzlich wurden Produktionsschritte erweitert, um die Performance für solch niedrige Haze Werte zu optimieren. 
 

Abbildung 15

Abbildung 16

Abbildung 17

Abbildung 18

9 Zusammenfassung

Das menschliche Auge ist die oberste Instanz, um das Erscheinungsbild zu beurteilen. Um die Subjektivität aus der Evaluation zu entfernen, werden objektive Messgeräte benötigt, die mit dem visuellen Empfinden korrelieren - speziell während der Entwicklung von neuen Produkten und der Prozesskontrolle. 
Das BYK-Gardner haze-gard i ist ein bewährtes Messsystem mit exzellenter Übereinstimmung mit dem Visuellem. Die verwendeten Messmethoden entsprechen internationalen Normen. Die Bedienung ist einfach (Abb. 19) und liefert wiederholbare und reproduzierbare Messergebnisse, die mit der Software, smart-chart gespeichert als auch professionell und effizient analysiert werden können.
Die Messung von Gesamttransmission, Haze und Clarity gewährleistet eine kontinuierliche und homogene Qualität. Zusätzlich kann mit den gewonnenen Messwerten der Einfluss von Prozess- und Materialvariationen untersucht werden. 

Abbildung 19 Transmissionsmessung