Guía para medición de la viscosidad

1 Viscosidad definida

1.1 ¿Cuál es la viscosidad de mi producto?

Esta pregunta frecuente merece una aclaración ya que hay varios valores de viscosidad para calificar un producto:

• La viscosidad cinemática n (nu), resultante de una medición del tiempo de flujo, tiene en cuenta la gravedad y se refiere a fluidos bastante menos viscosos y comportamiento reológico simple: fluidos newtonianos. Se expresa en Stokes, cStokes o cm2/s.
• La viscosidad dinámica h (Eta) califica la mayoría de los productos formulados; Está libre del efecto de la densidad y se mide más con instrumentos rotativos. Puede considerar el comportamiento reológico del producto, lo que le da un carácter absoluto. Sus unidades son Pa. s y mPa. s (1 mPa.s = 20°C de viscosidad del agua) o Poise o cPoise.
• En el campo de los polímeros, existen otros valores de viscosidad como la viscosidad específica, la viscosidad intrínseca y la viscosidad relativa, que permiten calcular la masa molar viscosa promedio de estos polímeros en solución.

Por lo tanto, es importante definir claramente qué información desea recopilar antes de embarcarse en una medida de "viscosidad" que podría resultar difícil o innecesaria para calificar mejor su producto.
 

1.2 ¿Es relevante la medida de la viscosidad definida?

La respuesta a esta pregunta plantea otras preguntas:

• ¿Por qué necesito el valor de viscosidad? Cumplir con un estándar, verificar la estabilidad de la calidad del producto, validar un proceso industrial, innovar, proporcionar una especificación a un cliente.
• Definir el propósito de esta medida es el primer paso.
• ¿La temperatura a la que estoy midiendo refleja el tiempo que quiero caracterizar? Es muy importante estar lo más cerca posible de lo que sufre el producto en su ciclo de vida.
• ¿Los resultados cuantificados de esta medida me permiten identificar las discrepancias que juzgo entre dos productos? La precisión de una medición no es suficiente para que sea relevante.
• ¿Qué información debo comunicar sobre este valor de viscosidad? Especifique el estándar utilizado donde las condiciones de medición ayudarán a dialogar entre los servicios, con sus clientes y sus proveedores.
• ¿Por qué no encuentro el mismo valor de viscosidad que mi proveedor? Esta pregunta muy frecuente y bastante legítima tiene su origen en la noción de comportamiento reológico, que trataremos en el segundo capítulo. Esto requiere un diálogo preciso y claro sobre las medidas establecidas por cada uno. Cuanta más información acompañe al valor de viscosidad proporcionado, más fácil será referirse a él para realizar una medición en las condiciones más cercanas con sus propios medios.

Por supuesto, algunos estándares establecidos o restricciones del producto (volumen disponible, temperatura de prueba, tipo de producto) requerirán el uso de instrumentos idénticos o versátiles que se adapten a la mayoría de las condiciones establecidas.
 

2 Medición de viscosidad

2.1 ¿Qué parámetro es importante para hacer una medición de viscosidad correcta?

Como la viscosidad no es un valor físico constante a medir, es importante conocer los parámetros variables que podrían influir en este valor durante una medición de calidad.

Los factores más importantes a controlar son los siguientes:

• Temperatura, porque según la formulación química de la muestra, la temperatura podría afectar el valor de viscosidad. Incluso el aumento de la temperatura dará valores de viscosidad más bajos, se recomienda comparar las viscosidades de las muestras o estar de acuerdo con los valores estándar.
• La velocidad o velocidad de cizallamiento es el parámetro principal que influye en la viscosidad de los productos formulados, que son fluidos no newtonianos. Esto induce a utilizar geometría definida o estándar donde este parámetro es bien conocido; como los sistemas de cilindros coaxiales de placa cónica.
• El tiempo es la tercera variable a controlar para varios tipos de producto, porque la viscosidad tiende a disminuir cuando el cizallamiento es más largo que corto. Este efecto tixotrópico es raro, pero podría afectar drásticamente el proceso y dificultar también la precisión del control de la viscosidad.

2.2 Elección de viscosímetro, ¿qué tecnología elegir?

Debido a los métodos estándar históricos o la justificación de uso fácil, se desarrollaron y utilizaron muchos tipos de viscosímetros para controlar la medición de la viscosidad. Si se da la posibilidad de elección, debe saber algunas cosas para encontrar la mejor en función de su muestra o necesidades:

• Los viscosímetros de tubos cinemáticos de vidrio están hechos para obtener una viscosidad cinemática muy precisa, esencialmente en muestras muy líquidas, sin comportamiento reológico complejo. Estos son estándar en la industria petrolera o útiles para analizar soluciones de polímeros diluidos con solvente.
• El viscosímetro Falling Ball Höppler, estandarizado en controles de viscosidad de farmacopea, es ideal para jarabe y lociones claras newtonianas; Un conjunto de bolas de diferentes tamaños permite medir el rango de viscosidad y es posible controlar la temperatura de la muestra a través de un agua externa que circula para conectarse a un baño.
• Vasos de flujo estándar, con volumen definido y diámetro de orificio calibrado, tan presentes en el área de recubrimiento y pinturas, fáciles de usar y perfectamente adaptadas a pinturas solventes.
• Viscosímetro rotacional con husillo estándar, para responder a la norma ASTM/ISO; el sistema más popular para medir la viscosidad dinámica relativa de todo tipo de productos; La única precaución a tomar es considerar todos los parámetros para una medición precisa: velocidad, husillo, volumen de muestra, tiempo, etc.
• Viscosímetro rotacional con geometrías definidas por velocidad de cizallamiento (placa cónica, sistemas coaxiales), compatible con estándares DIN/ISO, recomendado para productos no newtonianos en todos los dominios de actividad. La mayoría de los valores de viscosidad definidos y absolutos se obtienen con esas configuraciones.

2.3 ¿Cómo validar los valores medidos frente a las necesidades de la aplicación?

Excepto para responder a un estándar, una buena pregunta antes de crear un método de medición de viscosidad, es pensar en la utilidad de este valor con respecto a la información de la aplicación que necesita.

Si desea saber si la muestra es adecuada para ser utilizada por un cliente, se recomienda controlar su viscosidad en la zona de velocidad de cizallamiento, aplicada en la aplicación.

Otro caso debe ser evaluar la capacidad de un producto para tener una buena estabilidad en el tiempo o para adaptarse a un nuevo envase o línea de proceso. Dependiendo de la aplicación, podría ser interesante crear métodos específicos de medición de viscosidad para optimizar la calidad de los productos.

Algunas fórmulas de cálculo de velocidad de cizallamiento fáciles de usar y simplemente el conocimiento sobre las condiciones de procesamiento, almacenamiento o envasado deberían ser útiles para considerar los resultados de la medición en correlación con la aplicación.
 

3 Reología – Cómo se comportan los fluidos

3.1 ¿Cuál es el vínculo/diferencia entre Reología y Viscosidad?

Estos dos términos no deben ser opuestos, pero están bien relacionados entre sí:

• La viscosidad es el elemento unitario que se utilizará en los estudios reológicos realizados en un producto. Por lo tanto, es preponderante e intrínsecamente ligado al comportamiento de la reología del producto.
• La reología, o ciencia del flujo, permite conocer y comprender cómo se comportará un fluido bajo la influencia de parámetros durante su fabricación, su envasado, su almacenamiento, su transporte y, por supuesto, su uso.

Los parámetros clave que afectan la viscosidad y se traducen en estudios reológicos son la temperatura, la deformación o el cizallamiento, así como el tiempo. 

Los productos newtonianos se utilizarán para todos los productos fluidos o viscosos donde la viscosidad varía solo con la temperatura. El agua, los aceites, los disolventes, la miel, los barnices y otras pinturas gliceroftálicas entran en esta categoría. Una simple medida de viscosidad a una temperatura definida es suficiente para caracterizarlos.

Los productos formulados, en su mayor parte, tienden a volverse más fluidos que en reposo cuando se deforman o cortan, se llaman productos viscofluidificantes o reofluidificantes.
Distinguiremos entre fluidos pseudoplásticos y sustancias viscofluidificantes que fluyen por gravedad como champús, emulsiones, etc. 
 

Los productos plásticos para los que es necesario cruzar una restricción de umbral para comenzar a fluir son, por ejemplo:

• Salsa de tomate
• Dentífrico
• Pinturas
• Chocolate

Otra información como la viscoelasticidad puede ser interesante de analizar, cuando hay problemas de estabilidad, sujeción o incluso adhesividad en algunos casos. 

Como se mencionó anteriormente, el tiempo también puede afectar la viscosidad de la tixotropía, una caída en la viscosidad en función del tiempo de corte. Este fenómeno reversible se suma al comportamiento viscofluidificante. A menudo es difícil de controlar y puede conducir a errores de calidad del producto e incluso problemas de proceso.
 

3.2 ¿Qué instrumento elegir para analizar la reología de mi producto?

Como se dijo, las pruebas utilizadas para medir los diferentes comportamientos reológicos requieren instrumentos y software adecuados. A menudo se recomiendan soluciones sofisticadas, complejas y costosas, pero en la práctica no siempre son la mejor solución.

Por lo tanto, recomendamos adoptar un enfoque pragmático según el producto a analizar: 
 

• ¿Qué volumen? 
• ¿Qué orden de viscosidad? 
• ¿Cuál es su naturaleza? 
• ¿Producto cargado o no?
• ¿Qué nivel de experiencia se desea (control de calidad, investigación y desarrollo, investigación básica)?
• ¿Cuál es mi presupuesto?
• ¿Tengo las habilidades internas para usar adecuadamente dicho equipo e interpretar los datos?

Las respuestas a estas preguntas lo guiarán hacia la elección más conveniente en términos de material, accesorios y métodos de acuerdo con sus necesidades.

Ejemplo: 
El estándar OICCC, establecido para el chocolate desde la década de 1970, cuando los ordenadores no existían, permitió definir la medida de viscosidad del chocolate a 40 ° C, con determinación del límite de flujo según CASSON, para obtener ambos parámetros que aún hoy califican la estructura de un chocolate, proveniente de su contenido de manteca de cacao,  y su viscosidad de cizallamiento una vez que pasa el LE [2].

Este método simple y completo de control reológico demuestra que la reología está presente en todos sus productos, que puede proporcionar soluciones a sus problemas de calidad, bombeo, estabilidad, aplicación, más resultados en un valor de viscosidad simple y sin ser demasiado complejo de usar y analizar.
 

4 Mediciones precisas con un viscosímetro rotacional

Un proceso paso a paso:
Los viscosímetros rotacionales proporcionan una forma rentable pero fiable y reproducible de medir la viscosidad de muestras líquidas. Pueden medir la viscosidad absoluta cuando se usan, por ejemplo, con un adaptador de muestra pequeño. Dicho accesorio proporciona una velocidad de cizallamiento definida para que se puedan calcular valores de viscosidad absolutos. Sin embargo, en muchos casos la medición de la viscosidad relativa es suficiente. Para este tipo de medición, el husillo simplemente se inserta en un vaso de precipitados o lata, lo que resulta en un valor relativo que se puede comparar con las especificaciones de control de calidad definidas para estas condiciones u otros lotes que garantizan una calidad constante del producto.

Asegúrese de que su viscosímetro esté calibrado correctamente probándolo con un aceite de calibración certificado ISO 17025. 
 

1. Prepare su muestra de acuerdo con un método de prueba estándar, como ASTM D2196-10 Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational Viscometer, o ISO 2555, ISO 1652 [1].
2. Para lograr resultados repetibles, fiables y precisos, use el mismo viscosímetro, husillo, velocidad de rotación, tiempo de prueba, forma, tamaño y ubicación del contenedor, y tamaño de muestra para pruebas repetitivas y de control de calidad. Utilice siempre la pata protectora del huso. 
3. La viscosidad depende de la temperatura. Controle la temperatura ambiente, así como la temperatura de su muestra, husillo y protector del husillo para garantizar resultados precisos y repetibles. Esto se puede lograr con un baño de agua circulante y varios accesorios. Deje que todo se equilibre durante al menos una hora antes de medir. Utilice una sonda de temperatura de muestra accesoria con su instrumento durante la medición para asegurarse de mantener una temperatura de muestra constante.
4. Asegúrese de que su husillo esté limpio, que el eje no esté doblado y que no tenga abolladuras o marcas. 
5. Asegúrese de no introducir burbujas de aire en la muestra durante la preparación.
6. Tenga cuidado de no cortar la muestra mientras se prepara agitando, o mezclando, ya que algunos materiales (shear thinning / espesamiento por cizallamiento) tardan en recuperar su viscosidad en reposo. Siempre baje lentamente el husillo en la muestra. Si introduce la cizalladura, asegúrese de dejar suficiente tiempo para la recuperación antes de medir.
7. Asegúrese de que su contenedor de muestras esté limpio sin residir en pruebas anteriores.
8. Asegúrese de que el husillo esté sumergido en la muestra hasta la mitad de la línea en el eje. El sobrellenado o el llenado insuficiente pueden dar lugar a resultados erróneos.
9. Evite las turbulencias, normalmente causadas por velocidades más altas, que pueden alterar los resultados. Esto es especialmente importante con muestras de menor viscosidad.
10. Asegúrese de usar el mismo tiempo de ensayo ya que muchos fluidos cambian la viscosidad con el tiempo. Por ejemplo, los fluidos adelgazantes de cizallamiento disminuyen en viscosidad a medida que se aplica el cizallamiento, y en algunos líquidos esta reducción en la viscosidad depende del tiempo.
11. En la mayoría de los casos, asegúrese de que el husillo gire al menos 5 veces antes de registrar un valor. Esto puede necesitar ser ajustado con algunos fluidos no newtonianos. Pero asegúrese de que el tiempo de medición no sea demasiado largo, especialmente con muestras altamente viscosas, ya que esto puede causar una mayor fricción y el calentamiento resultante del cizallamiento de la muestra y cambios en la viscosidad. Una regla general es permitir que la viscosidad mostrada se estabilice antes de la medición. Si no se estabiliza, es probable que el fluido exhiba viscosidad dependiente del tiempo. En este caso, debe definir un tiempo o tiempos para la(s) medición(es).
12. Evite que la muestra se seque o evapore, ya que conducirá a una mayor viscosidad.

5 Elija el rango de viscosímetro y el husillo correctos

Los viscosímetros rotacionales se fabrican en tres rangos de viscosidad diferentes para permitir una amplia gama de mediciones de viscosidad. El primer paso es determinar el rango de viscosidad que está cerca de la viscosidad de los productos que va a medir, ya sea de viscosidad baja, media o alta.  

Una vez que elija el rango de viscosímetro que se aproxima a su producto, el segundo paso es seleccionar un husillo y una velocidad de rotación. Los sets de husillos se suministran con cada viscosímetro que le permiten medir dentro del rango de viscosidad completo de su instrumento. Al final, la mayoría de las veces elegir el husillo correcto y la velocidad de rotación requiere prueba y error.

Hay varios factores que debe considerar antes de seleccionar un husillo y la velocidad de rotación:
 

• Si está intentando duplicar un método o resultado, utilice el mismo eje, velocidad de rotación, contenedor y tamaño de muestra utilizados en el método que se va a duplicar. 
• Si necesita aproximar una velocidad de cizallamiento en particular, por ejemplo, el cizallamiento que se creará cuando se aplique su producto, debe elegir una velocidad de rotación que se aproxime a esa velocidad de cizallamiento. 
• Si conoce la viscosidad de la muestra que se va a analizar, utilice el ajuste adecuado en el viscosímetro. Simplemente introduzca el código del eje y la configuración de RPM, el instrumento mostrará el rango de viscosidad de esa combinación. Pruebe diferentes combinaciones para seleccionar el husillo apropiado.
• Si no conoce la viscosidad del fluido a probar, su objetivo es encontrar una combinación de velocidad y husillo que le dé una lectura de par entre 10% y 100%. Trate de encontrar una combinación que proporcione la lectura de torque más alta posible por debajo del 100%, ya que la precisión será mejor. Simplemente mida su muestra con el husillo elegido a varias velocidades. Si no puede obtener una lectura entre 10% y 100% variando la velocidad, entonces debe probar un eje diferente. Si su lectura está por encima del 100% a la velocidad más lenta, elija el siguiente eje más pequeño. Si su lectura está por debajo del 10% a la velocidad más alta, elija el siguiente eje más grande.
• Si necesita probar a varias velocidades, elija un eje que produzca lecturas entre el 10% y el 100% para al menos tres configuraciones de velocidad.
• En general, el rango de viscosidad más bajo se puede medir con el husillo más grande a la velocidad máxima. El rango de viscosidad más alto se puede medir con el husillo más pequeño a la velocidad más baja.

6 Evaluación de curvas de flujo de viscosidad

Las curvas de flujo de cizallamiento constante para suspensiones y soluciones medidas en las mismas condiciones pueden exhibir un comportamiento diferente en un rango de velocidades de cizallamiento. Además, algunos materiales pueden exhibir más de un comportamiento distinto sobre diferentes regiones de velocidad de cizallamiento de la misma curva de flujo. Varios tipos de comportamiento se pueden clasificar de acuerdo con su forma característica. La figura 1 a continuación ilustra los más frecuentes.

1. Newtonian - La viscosidad diferencial y el coeficiente de viscosidad son constantes con la velocidad de cizallamiento. 
2. Shear-thickening - La viscosidad diferencial y el coeficiente de viscosidad aumentan continuamente con la velocidad de cizallamiento.
3. Shear-thinning (pseudoplástico) La viscosidad diferencial y el coeficiente de viscosidad disminuyen continuamente con la velocidad de cizallamiento. Sin valor de rendimiento. 
4. Shear thinning (pseudoplástico) con respuesta de rendimiento La viscosidad diferencial y el coeficiente de viscosidad disminuyen continuamente con la velocidad de cizallamiento una vez que se ha excedido el límite aparente.
5. Plástico de Bingham (ideal) Obedece idealmente a la relación de Bingham. Por encima de la tensión de fluencia de Bingham, la viscosidad diferencial es constante y se denomina viscosidad plástica, mientras que el coeficiente de viscosidad disminuye continuamente a algún valor límite a una velocidad de cizallamiento infinita. 
6. Plástico de Bingham (no ideal) Por encima de la tensión de fluencia aparente, el coeficiente de viscosidad disminuye continuamente, mientras que la viscosidad diferencial se acerca a un valor constante con una velocidad de cizallamiento creciente. La extrapolación de la curva de flujo de la región lineal de alta velocidad de cizallamiento (región plástica) al eje de tensión da la tensión de fluencia de Bingham aparente. La viscosidad diferencial en la región lineal se denomina viscosidad plástica.
    

Imagen 1 Clasificación de curvas de flujo cortante

7 Métodos de viscosidad e influencia de la velocidad de cizallamiento

La mayoría de las pinturas son líquidos no newtonianos, lo que significa que su viscosidad depende de la velocidad de cizallamiento aplicada, que es una medida de cómo se corta o trabaja la pintura durante un flujo. Muchas pinturas tienen una viscosidad más baja cuando se aplican altas velocidades de cizallamiento, por ejemplo, al agitar o pulverizar, en comparación con su viscosidad de almacenamiento.

Diferentes métodos de medición de viscosidad aplican diferentes velocidades de cizallamiento durante la medición. Esto puede resultar en diferentes valores para la viscosidad medida de pinturas no newtonianas para diferentes métodos. En algunos casos, también se debe considerar la dependencia del tiempo de la viscosidad después del cizallamiento. La viscosidad medida de las llamadas pinturas tixotrópicas dependerá de cómo se corte la pintura, por ejemplo, durante la manipulación antes de la medición, ya que la pintura "recordará" el tratamiento de cizallamiento durante algún tiempo.

Por las razones anteriores, es importante elegir un método que proporcione una velocidad de cizallamiento reproducible al verificar la calidad de la pintura. La Figura 2 ofrece una visión general de las velocidades de cizallamiento aplicadas en ciertas aplicaciones, así como los métodos de medición.
 

7.1 Reómetro

RLos reómetros son los instrumentos de elección para estudiar todo el comportamiento reológico. Si bien estos instrumentos le darán una imagen completa, son complicados en el uso y la interpretación de datos que requieren personal altamente capacitado y son los más costosos. 

7.2 Viscosímetro rotacional

Los viscosímetros rotacionales son fáciles de operar y se utilizan con mayor frecuencia para aplicaciones de control de calidad. Al igual que los reómetros, proporcionan resultados repetibles y fiables y funcionan a las velocidades de cizallamiento más adecuadas para la aplicación respectiva: 

• Los viscosímetros rotacionales básicos son muy versátiles y cubren una amplia gama de velocidades de cizallamiento y viscosidades. Se utilizan como una forma fiable y reproducible de medir la viscosidad relativa en latas y vasos de precipitados como un simple control de calidad y también pueden determinar viscosidades absolutas en un amplio rango mediante el uso de un llamado adaptador de muestra pequeña. 
• Los viscosímetros Krebs o Stormer se utilizan mejor con pinturas que se extenderán con un pincel o rodillo, es decir, pinturas que se aplicarán a una velocidad de cizallamiento media de 10 a 100 s-1. Una aplicación típica son las pinturas arquitectónicas, pero este tipo de viscosímetro también se utiliza en otras aplicaciones donde se requiere un método rápido, fiable y altamente estandarizado.
• Los viscosímetros de cono y placa se utilizan a menudo a altas velocidades de cizallamiento y, por lo tanto, permiten controlar la viscosidad de la pintura durante la aplicación, pero también pueden medir a velocidades de cizallamiento de hasta 20 seg-1. Las muestras se prueban en una geometría definida y los instrumentos pueden medir viscosidades absolutas de hasta 15.000 puntos. 

7.3 Copas de viscosidad

Las copas de viscosidad están disponibles a bajo coste y ofrecen una forma rápida de verificar la viscosidad. Su resultado principal es el tiempo de eflujo que se puede calcular en viscosidad cinemática. Solo deben usarse para líquidos newtonianos, ya que son propensos a errores para la medición de, por ejemplo, pinturas tixotrópicas, ya que el valor medido para estas pinturas puede depender del manejo antes de la medición, como agitar y llenar la pintura en la copa. Consulte  la aplicación Insta Visc Viscosity Calculator para ayudar a calcular la viscosidad a partir de mediciones con copas de viscosidad [3].

Imagen 2 Velocidades de cizallamiento en diferentes aplicaciones

8 Viscosímetros para aplicaciones especiales

8.1   Viscosímetro de cono y placa

Para evaluar la medición dinámica de la viscosidad, se utiliza un viscosímetro de cono y placa como se describe en DIN ISO 2884-1 y ASTM D4287 [4]. 
Los viscosímetros de cono y placa son una herramienta práctica para cualquier laboratorio de control de calidad o investigación y desarrollo que requiera pruebas rápidas y fáciles de materiales, independientemente de la aplicación. Son adecuados para materiales newtonianos o no newtonianos con viscosidades de hasta 15,000 velocidades de equilibrio y cizallamiento desde tan solo 25s-1 hasta 13000 s-1. Los instrumentos están disponibles con velocidades fijas que cumplen con los estándares de la industria o velocidades variables que permiten diferentes velocidades de corte. La mayoría también tiene calefacción y refrigeración incorporadas para permitir pruebas de 5 ° C a 235 ° C.

A continuación se presentan las ventajas y desventajas de usar un viscosímetro de cono y placa en comparación con un viscosímetro rotacional estándar.
 

Ventajas:

• Somete la muestra a velocidades de cizallamiento uniformes, a diferencia de un viscosímetro típico donde las velocidades de cizallamiento varían en todo el contenedor de muestras.
• Los resultados no dependen del tamaño y la forma del contenedor de la muestra
• Más fácil de llenar y limpiar
• Se necesita menos muestra
• Aumento y estabilización de la temperatura más rápidos y fáciles
• Manejo rápido de medición de pruebas de control de calidad de 2 puntos donde las velocidades de cizallamiento especificadas están muy separadas, por ejemplo, 20 seg-1 y 9000 sec-1
• Tiempo de ciclo rápido = disminución del tiempo y los costos de mano de obra para ejecutar pruebas
• Rango de velocidad de cizallamiento lo suficientemente amplio como para mostrar el comportamiento de shear thinning de materiales pseudoplásticos

Desventajas

• Necesita muestras muy homogéneas debido al pequeño volumen de muestra
• Los materiales que contienen partículas grandes pueden producir resultados inconsistentes   
• Más caro que un viscosímetro rotacional estándar
• Necesita un volumen de llenado correcto debajo del cono, de lo contrario pueden producirse grandes variaciones en los valores de viscosidad
• Secado más rápido de las muestras debido al pequeño tamaño de la muestra
• Velocidades de cizallamiento limitadas en comparación con los viscosímetros rotacionales estándar

8.2  Viscosímetro Krebs Stormer  

El método más popular para determinar la viscosidad de la pintura arquitectónica utiliza un viscosímetro Krebs Stormer como se describe en ASTM D562 [5]. El viscosímetro Stormer utiliza una paleta que gira a través de la pintura a 200 rpm en un contenedor estandarizado. La resistencia creada por la pintura se mide y expresa en unidades Krebs, o KU. Cuanto mayor sea el número de KU, más viscosa será la pintura. Los viscosímetros Krebs Stormer modernos, como el BYK byko-visc DS, también muestran simultáneamente la viscosidad en centipoise (cP) y gramos (gm). La unidad BYK se puede utilizar con viscosidades en el rango de 40-141 KU, lo que equivale a 27-5274 centipoise (cP) según ASTM D562 [5]. Son simples, fáciles de usar y producen resultados independientes del operador sin necesidad de cálculos.

Los viscosímetros Krebs Stormer se utilizan normalmente en aplicaciones de control de calidad para garantizar que las pinturas cumplan con las especificaciones de producción, y en investigación y desarrollo para desarrollar nuevos recubrimientos. Se utilizan mejor con pinturas que se extenderán con un pincel o rodillo, es decir, pinturas que se aplicarán a una velocidad de cizallamiento media de 10 a 100 s-1, dependiendo de la velocidad de cepillado y la profundidad del recubrimiento aplicado. También se pueden utilizar en otras aplicaciones, como materias primas, lodos y algunas aplicaciones alimentarias dentro del rango de viscosidad especificado. Medición de cremas, geles y ungüentos.
 

8.3   Medición de cremas, geles y ungüentos

El uso de un producto cosmético en la piel es una experiencia sensorial típica, donde las características de flujo de cremas, geles o ungüentos son determinantes. Al mismo tiempo, esas propiedades físicas son esenciales para producir un producto correctamente empaquetado y fácil de usar. Todas estas muestras de cosméticos tienen un comportamiento de shear thinning, lo que significa que la viscosidad disminuye cuando aumenta la cepa de cizallamiento que le imponemos. Además, las cremas, ungüentos y geles tienen un comportamiento plástico, lo que significa que no fluyen solo por los efectos de la gravedad. A veces también agregan algunas propiedades viscoelásticas, lo que significa que pueden variar desde productos sólidos hasta productos similares a líquidos.

Debido a todas esas propiedades de flujo, es importante definir la mejor medición de viscosidad para obtener valores que identifiquen la calidad y el aspecto de la aplicación. Con un viscosímetro rotacional podríamos aplicar una velocidad de rotación definida (ISO 2555) o, obviamente, una velocidad de cizallamiento o una rampa de velocidad de cizallamiento a una muestra (ISO 3219). Esto ayuda a los formuladores a comprender qué fuerza se requiere para permitir que los productos comiencen a fluir (dimensión de la bomba, presión de envasado para salir de la muestra). La cantidad de fuerza requerida para que la crema o el gel fluyan se denomina tensión de fluencia. Cuando la muestra comienza a fluir, adquiere un comportamiento de shear thinning. Shear thinning: es el comportamiento no newtoniano cuya viscosidad disminuye bajo la tensión de cizallamiento. El uso del viscosímetro rotacional permite a los formuladores definir la curva de shear thinning basada en velocidades de cizallamiento definidas (ISO 3219). Por lo tanto, se logra una mejor comprensión de cómo fluirá el producto o será fácil de aplicar a la piel. [6]

Como las características de shear thinning son el comportamiento investigado de estos productos, las características ambientales influyen en los valores medidos. Como temperatura, esto induce a medir la temperatura de la muestra durante la medición o a usar una cámara termostática para mantenerla. Otro parámetro importante que podría influir en la viscosidad de tales fluidos es el tiempo; Cuando la viscosidad disminuye durante el tiempo de cizallamiento, este es un efecto tixotrópico. Es importante tener en cuenta este factor sobre la estabilidad del producto.

A continuación se describen los dos métodos referidos de acuerdo con la norma ASTM o ISO: 
ASTM/ISO2555 se utiliza para medir la viscosidad aparente del material midiendo el par con el husillo girando a una velocidad constante en un Becher definido con 500 ml de muestra. La viscosidad aparente en centipoises (igual a mPa.s) se calcula multiplicando la lectura de escala del viscosímetro por un factor de escala, que depende del número de husillo y la velocidad de rotación. Cuando los materiales no son newtonianos, este método proporciona información limitada, pero que podría ser suficiente para controles comparativos, en las condiciones para respetar todas las mismas condiciones y probar como tiempo para detener el procedimiento.
La velocidad de cizallamiento ISO3219 es bien conocida en esta norma, porque utiliza geometrías de velocidades de cizallamiento completamente definidas. En modelos premium como el byko-visc RT ofrece la capacidad de aumentar y disminuir las velocidades de rotación (luego las velocidades de cizallamiento). Las muestras se cortarán bajo diferentes velocidades de cizallamiento, esto inducirá a analizar el comportamiento del flujo, determinar el límite elástico o el efecto tixotrópico. Con estas posibilidades, se deben observar todas las áreas de aplicación para dar valores correctos y útiles de viscosidad para el personal de investigación y desarrollo, control de calidad o proceso.
 

9 Verificación y calibración de viscosímetros con estándar de viscosidad certificado 17025

Los cosméticos, los alimentos, la pintura, la industria farmacéutica, el cuidado personal y una gran cantidad de otros fabricantes de productos realizan pruebas de viscosidad diariamente en una gran variedad de sus productos. La viscosidad se mide en investigación y desarrollo, durante la producción y en el control de calidad del producto final. Los productos medidos pueden variar en viscosidad. Por ejemplo, un fabricante de alimentos podría necesitar probar un aderezo para ensaladas fino y de baja viscosidad, así como un ketchup de mayor viscosidad con un comportamiento de flujo de shear thinning. 

Cuando utilice un viscosímetro para probar sustancias de viscosidades variables, es importante asegurarse de que su viscosímetro esté calibrado en el rango de viscosidad de los productos que está probando. Los viscosímetros rotacionales modernos, como la serie BYK byko-visc RT, permiten al usuario verificar la calibración, así como calibrar su instrumento in situ utilizando aceites estándar certificados ISO 17025 [Referencia 5]. 

Debido a que la viscosidad varía con la temperatura, los aceites de calibración se certifican a temperaturas específicas que se enumeran en el certificado. La mayoría de los aceites están certificados a 25 ° C, pero también están disponibles aceites de mayor temperatura. Algunos aceites también están certificados a múltiples temperaturas. Es importante tener en cuenta que la temperatura del aceite de calibración, así como el husillo, deben mantenerse a la temperatura de certificación al calibrar. Esto se puede lograr mediante el uso de un baño de agua circulante u otro accesorio que permita la estabilidad de la temperatura. Para garantizar una calibración precisa, se sugiere el uso de dos o tres aceites con diferentes valores de viscosidad. Idealmente, uno debe estar por debajo de la viscosidad de sus productos, y uno debe estar por encima. Los aceites estándar BYK no cambian la viscosidad con el tiempo o el cizallamiento.

Los aceites de calibración relevantes para la viscosidad de los productos a medir deben comprarse con cada viscosímetro para garantizar lecturas precisas, así como para cumplir con ISO 17025 [Referencia 5] y otros sistemas, estándares y requisitos de calidad.
 

10 Términos de viscosidad – Estándares relacionados con la viscosidad

10.1 Términos y definiciones de viscosidad

Viscosidad absoluta
La fuerza necesaria para que un líquido supere su fricción interna y comience a fluir. También conocida como viscosidad dinámica.
Centipoise
Unidad de medida para una viscosidad dinámica equivalente a 1/100 de un aplomo. Se abrevia cP, cps, cp y cPs.

También descritos como fluidos espesantes por cizallamiento, se caracterizan por una mayor viscosidad con aumentos en la velocidad de cizallamiento. En otras palabras, cuanto más se mezclan o agitan estos fluidos, más gruesos se vuelven. Los fluidos que contienen sólidos suspendidos, como algunos caramelos y mezclas de arena y agua, son fluidos dilatantes típicos. 
También
conocida como viscosidad de cizallamiento, definida como la resistencia de una capa de un fluido a moverse sobre otra capa. En otras palabras, la cantidad de fuerza necesaria para hacer que un fluido fluya a una cierta velocidad.
dyne-cm
Unidad de medida utilizada tradicionalmente para medir la tensión superficial. También puede referirse al par en las mediciones de viscosidad.
Fluido
Un fluido es una sustancia que se deforma continuamente bajo la aplicación de un esfuerzo cortante y puede ser un líquido o gas.
Viscosidad cinemática
Medida de la resistencia interna de un fluido al flujo bajo fuerzas gravitacionales. Se mide determinando el tiempo en segundos requerido para que un volumen fijo de fluido fluya una distancia conocida bajo gravedad a través de un orificio de un viscosímetro calibrado a una temperatura controlada. Los instrumentos típicos utilizados son las copas Zahn y las copas Ford de distintos tipos, así como los viscosímetros capilares.
Unidad KREBS (KU)
Una unidad Krebs (KU) es el peso en gramos que hará girar un rotor tipo paleta, que se sumerge en la muestra, 100 revoluciones en 30 segundos. Por lo general, se mide utilizando un viscosímetro tipo Krebs Stormer con un husillo de paleta que gira a 200 RPM. Se utiliza comúnmente en la industria de pinturas y recubrimientos. Las unidades Krebs se pueden convertir a centipoise utilizando ASTM D 562. Estos viscosímetros miden típicamente de 40-141 KU, lo que equivale a 27-5274 centipoise.
miliPascal segundos
Una unidad de medida de viscosidad dinámica para la viscosidad; abreviado como mPa-s. 1 segundo pascal es igual a 1000 miliPascal-segundo (mPa-s).
Newtoniano
Isaac Newton asumió que todos los fluidos a una temperatura dada exhibían la misma viscosidad, independientemente de la velocidad de cizallamiento. En otras palabras, el doble de fuerza movería un fluido dos veces más rápido. Desde entonces, hemos descubierto que este no es el caso: muchos fluidos cambian la viscosidad en función de la velocidad de cizallamiento. Pero la viscosidad de muchos fluidos, como el agua, permanece constante independientemente de la velocidad de cizallamiento. Por lo tanto, nos referimos a estos fluidos como newtonianos. La medición de fluidos newtonianos es simple, ya que la viscosidad medida será la misma independientemente del huso, la velocidad o el viscosímetro que se utilice. 
No newtoniano
Estos fluidos son aquellos donde la viscosidad cambia a medida que cambia la velocidad de cizallamiento.  Cuando su velocidad de cizallamiento es variada, su esfuerzo cortante no varía en la misma proporción, y su viscosidad cambia, ya sea mayor o menor. En otras palabras, cuando se aplica más fuerza al fluido, se adelgazará o espesará, y fluirá más lento o más rápido. Esto a veces se conoce como shear thinning y shear thickening. Hay muchos tipos de comportamiento no newtoniano, incluyendo pseudoplástico, dilatante, plástico, tixotrópico y reopéctico. Consulte estos términos para obtener más explicaciones.
Plástico
En condiciones estáticas este tipo de fluido se comporta como un sólido. Se debe aplicar tensión al fluido para que comience a fluir. Este estrés es el límite elástico. Un ejemplo de este tipo de líquido es el ketchup, normalmente no se verterá de la botella a menos que la botella se agite o se golpee con la palma de la mano. La cantidad de energía necesaria para iniciar este flujo se llama rendimiento estático. Estos fluidos también pueden tener características de flujo newtoniano, pseudoplástico o dilatante.
Poise
Unidad de medida de viscosidad dinámica en el sistema de unidades centímetro-gramo-segundo. 10 Poise (10 P) = 1 segundo Pascal (Pa-s). Abreviado como P.
Pseudoplástico
Estos fluidos disminuyen en viscosidad a medida que se aplica fuerza. En otras palabras, cuanto más agite estos fluidos, más delgados se volverán. La pintura, el esmalte de uñas, la crema batida, la sangre, la leche y las arenas movedizas son ejemplos de fluidos pseudoplásticos. También conocido como fluidos adelgazantes de cizallamiento. Estos son los fluidos no newtonianos más comunes.
Viscosidad relativa
El valor de viscosidad de un material no newtoniano a una velocidad de cizallamiento definida. 
Reología
El estudio de la deformación y el flujo de materiales, especialmente fluidos no newtonianos.
Reómetro
Un tipo de viscosímetro, los reómetros miden la forma en que fluyen los líquidos en respuesta a diferentes fuerzas aplicadas. Por lo general, se usa con fluidos que tienen características de viscosidad complejas que no pueden definirse por un solo valor de viscosidad.
Reopexia
Un raro comportamiento líquido no newtoniano donde la viscosidad aumenta con el tiempo bajo una fuerza de cizallamiento constante. En otras palabras, cuanto más tiempo se mezcla o agita un fluido, mayor es su viscosidad. Muchos fluidos reopécticos se espesarán o incluso se solidificarán cuando se agiten. La pasta de yeso, así como algunos lubricantes, son ejemplos de fluidos reopécticos.
Segundos recíprocos
Unidad de medida de la velocidad de cizallamiento.  También escrito como segundos-1.
Cizallamiento (líquido) Shear
El movimiento relativo entre capas adyacentes de un líquido en movimiento. Las fuerzas de cizallamiento actúan tangencialmente a una superficie causando deformación.
Shear Rate Velocidad de cizallamiento 
Esta es la velocidad a la que se corta un fluido durante el flujo, también definida como la tasa de cambio de velocidad a la que las capas de fluido se mueven entre sí. La velocidad de cizallamiento se expresa normalmente en segundos recíprocos (1/s) o segundos -1. Se calcula con un viscosímetro considerando la forma del husillo y la velocidad de rotación a medida que gira en un recipiente de muestra de fluido. 
Shear Stress 
Causado principalmente por la fricción entre partículas de fluido, debido a la viscosidad del fluido. Definida como la fuerza por unidad de área utilizada para mover un material. Un esfuerzo cortante es un ejemplo de un esfuerzo tangencial, es decir, actúa a lo largo de la superficie, paralelo a la superficie. La fricción debida a la viscosidad del fluido es la principal fuente de tensiones de cizallamiento en un fluido. Cuando se aplica esfuerzo cortante a un fluido en reposo, el fluido no puede permanecer en reposo, sino que se moverá debido al esfuerzo cortante.
Static Yield Rendimiento estático
La cantidad de fuerza/par necesaria para iniciar el flujo de un material en reposo. Por ejemplo, la cantidad de fuerza necesaria en una botella de ketchup para que comience a fluir desde la botella.
Viscosímetro Stormer 
Definido en ASTM D562, un viscosímetro tipo Stormer utiliza un husillo tipo paleta que gira a 200 rpm. Son el tipo de viscosímetro más utilizado para las pruebas de viscosidad de pinturas y recubrimientos.
Stoke
Unidad cinemática de medida que puede expresarse en términos de centistokes (cS o cSt); 1 stokes = 100 centistokes = 1 cm2 s-1 = 0,0001 m2 s-1. Un stoke es equivalente a un poise dividido por la densidad del fluido en g/cm3.
Tixotropía
Estos fluidos disminuyen en viscosidad cuando se someten a cizallamiento constante. Por ejemplo, algunos geles se vuelven fluidos cuando se agitan o agitan, pero vuelven a un estado de gel cuando se detiene la agitación o agitación. Este es un comportamiento de shear thinning no newtoniano que depende en gran medida del tiempo, tanto para el shear thinning como para comenzar, así como para que el líquido vuelva a su estado anterior. El comportamiento tixotrópico depende del tiempo y puede ocurrir junto con otros comportamientos de flujo. También se puede observar con solo ciertas fuerzas de cizallamiento.

La tixotropía es rara, pero este comportamiento se puede encontrar en gelatinas, mantecas, grasas, tintas de impresión pesadas, soluciones coloidales, etc.
Torque
El equivalente rotacional de la fuerza lineal. En un viscosímetro esto se mide como la cantidad de energía que el husillo necesita para girar una cierta distancia mientras está sumergido en una muestra. Fuerza (F) multiplicada por Distancia (r) = Par. La distancia se mide desde el punto de pivote hasta el punto donde actuará la fuerza. La unidad SI de par es un en Newton-metro (N-m).
Viscosímetro
Se dice que el primer uso de la palabra viscosímetro fue en 1883, y su definición es un instrumento con el que medir la viscosidad, típicamente líquidos. En otras palabras, mide la resistencia de un fluido a la deformación bajo esfuerzo cortante. En un viscosímetro rotacional típico, un husillo se mueve a través del fluido de muestra para medir la viscosidad. Las copas Zahn y las copas Ford son ejemplos de viscosímetros donde la muestra fluye a través de un orificio bajo la fuerza de la gravedad, y la viscosidad se mide determinando el tiempo en segundos necesario para que una cantidad fija de líquido fluya a través de un tamaño de orificio definido. Otro tipo de viscosímetro es un viscosímetro de tubo de burbuja, que mide la viscosidad midiendo el tiempo que tarda una burbuja de aire en pasar a través de un líquido en un tubo.
Viscosidad
Es la medida de espesor, por ejemplo, la grasa es más gruesa que el agua y, por lo tanto, tiene una viscosidad más alta. En un sentido científico, la viscosidad de un fluido es una medida de su resistencia a la deformación a una velocidad dada, o la resistencia de un material al flujo. La viscosidad es igual a la tensión de cizallamiento dividida por la velocidad de cizallamiento.
Yield Stress
Esto se define como la cantidad de fuerza requerida para que un material comience a fluir. Un ejemplo práctico es un tubo de pasta de dientes: el límite elástico es la cantidad de energía requerida para iniciar el flujo de la pasta de dientes desde el tubo. Otro ejemplo son las botellas de mostaza, mayonesa o ketchup: el límite elástico es la cantidad de fuerza necesaria para que fluyan de la botella. Este es un factor clave a controlar al desarrollar nuevos alimentos y otros bienes de consumo, como productos de cuidado personal que se envasarán en una botella de expresión. Si el límite elástico es demasiado alto, al consumidor le resultará difícil dispensar los productos, y si es demasiado bajo, el material fluirá demasiado rápido desde el embalaje.

10.2  Normas ASTM relacionadas con la viscosidad para viscosimetría rotacional

La medición de la viscosidad también es un tema de numerosas normas internacionales. Estos estándares aseguran que haya un entendimiento mutuo de los métodos de prueba y la calidad entre proveedores y compradores. La siguiente lista ofrece una descripción general de los métodos de prueba especificados por ASTM para la medición de viscosidad:

• C474 Métodos de prueba estándar para materiales de tratamiento de juntas para la construcción de placas de yeso 
•  C965 Prácticas para medir la viscosidad del vidrio por encima del punto de reblandecimiento 
•  C1276 Método de prueba estándar para medir la viscosidad de las potencias del molde por encima de su punto de fusión utilizando un viscosímetro rotacional 
• D115 Métodos de prueba de barnices utilizados para aislamiento eléctrico 
• D562 Método de prueba estándar para la consistencia de pinturas utilizando el viscosímetro Stormer 
• D789 Métodos de prueba para la determinación de la viscosidad relativa, el punto de fusión y el contenido de humedad de la poliamida (PA) 
• D803 Métodos de prueba estándar para probar aceite alto 
• D1074 Método de prueba para la resistencia a la compresión de mezclas bituminosas 
• D1076 Especificación para látex natural concentrado de caucho, conservado en amoníaco, crema y centrifugado 
• D1084 Métodos de prueba para la viscosidad de los adhesivos 
• D1337 Método de prueba para la vida útil de almacenamiento de adhesivos por viscosidad y resistencia de unión 
• D1338 Práctica para la vida útil de adhesivos líquidos o pastosos por viscosidad y resistencia de unión 
• D1417 Métodos de prueba de caucho sintético 
• D1439 Métodos de ensayo de carboximetilcelulosa sódica 
• D1824 Método de prueba para la viscosidad aparente de plastisoles y organosoles a bajas velocidades de cizallamiento por viscosímetro Brookfield 
• D1986 Método de ensayo para determinar la viscosidad aparente del viscosímetro Brookfield de cera de polietileno 
• D2196 Métodos de prueba estándar para propiedades reológicas en materiales no newtonianos por viscosímetro rotacional 
• D2243 Método de prueba para la resistencia a la congelación y descongelación de recubrimientos a base de agua 
• D2364 Métodos estándar de prueba de hidroxietilcelulosa 
• D2556 Método de prueba para la viscosidad aparente de adhesivos con propiedades de flujo dependientes de la velocidad de cizallamiento 
• D2669 Método de prueba para la viscosidad aparente de ceras de petróleo mezcladas con aditivos (hot melts) 
• D2983 Método de prueba estándar para la viscosidad a baja temperatura de lubricantes para fluidos automotrices medidos 
• D3236 Método de prueba estándar para la viscosidad aparente de adhesivos termofusibles y materiales de recubrimiento 
• D3468 Especificación estándar para neopreno aplicado líquido y polietileno clorosulfonado utilizado en techos e impermeabilización 
• D3716 Métodos de prueba estándar para el uso de polímeros de emulsión en pulidores de pisos 
• D3730 Guía estándar para probar revestimientos de paredes arquitectónicas interiores de alto rendimiento 
• D3791 Práctica estándar para evaluar los efectos del calor en los asfaltos 
• D3794 Guía para probar recubrimientos de bobinas 
• D3806 Método de prueba estándar para la evaluación a pequeña escala de pinturas ignífugas  
• D4016 Método de prueba estándar para la viscosidad de lechadas químicas por el viscosímetro Brookfield  
• D4143 Guía estándar para probar vehículos de látex 
• D4212 Método de prueba estándar para la viscosidad por copas de viscosidad de tipo inmersión 
• D4280 Especificación estándar para marcadores de pavimento retrorreflectantes, elevados, de vida útil prolongada 
• D4402 Método de prueba estándar para determinaciones de viscosidad de asfaltos utilizando un viscosímetro rotacional 
• D4712 Guía para pruebas de recubrimientos industriales reducibles al agua (retirada en 2017) 
• D4800 Guía estándar para clasificar y especificar adhesivos 
• D4878 Métodos de prueba estándar para materias primas de poliuretano: determinación de la viscosidad de polioles 
• D4889 Métodos de prueba estándar para materias primas de poliuretano: determinación de la viscosidad de isocianatos crudos o modificados 
• D5018 Método de prueba estándar para la viscosidad de corte de alquitrán de hulla y breas de petróleo 
• D5133 Método de prueba estándar para baja temperatura, baja velocidad de cizallamiento, dependencia de viscosidad / temperatura de aceites lubricantes utilizando una técnica de escaneo de temperatura 
• D5146 Guía estándar para probar recubrimientos arquitectónicos a base de solventes 
• D5324 Guía estándar para probar recubrimientos arquitectónicos a base de agua 
• D5400 Métodos de prueba estándar para hidroxipropilcelulosa 
• D6080 Práctica estándar para definir las características de viscosidad de los fluidos hidráulicos 
• D6083 Especificación para recubrimiento acrílico aplicado líquido utilizado en techos (retirado en 2014, sin reemplazo) 
• D6267 Método de prueba estándar para la viscosidad aparente de resinas de hidrocarburos a temperaturas elevadas 
• D6373 Especificación estándar para aglutinante asfáltico graduado de rendimiento 
• D6577 Guía estándar para probar recubrimientos protectores industriales 
• D6895 Método de prueba estándar para la viscosidad rotacional de aceites de drenaje diesel de servicio pesado a 100 °C