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Adesione

L'adesione è della massima importanza per i rivestimenti superficiali per garantire un'efficace protezione dalla corrosione e resistenza ai danni fisici. Nella pratica, vengono utilizzati vari metodi di prova per valutare le proprietà di adesione.


1 Definizione di adesione

Oltre alla durezza e allo spessore del film, l'adesione è un attributo importante per un rivestimento. Se non è sufficiente, le funzioni della vernice falliranno. Ad esempio, quando una parte è esposta a sollecitazioni di flessione, e quindi la protezione dalla corrosione non sarà più garantita. La forza di adesione è la misura della resistenza di un rivestimento alla sua separazione meccanica dal substrato. [1]
Nella pratica, vengono utilizzati vari metodi di prova per determinare l'adesione. Il test di adesione viene eseguito durante il processo di fabbricazione su pannelli di prova verniciati durante il processo o sull'oggetto stesso.
 

2 Come funziona il meccanismo di adesione

La forza di adesione delle vernici è il legame del rivestimento finito con il substrato ed è influenzata dai seguenti fattori (Fig. 1 e Fig. 2):
•    Gravità
•    Forze intermolecolari di legame meccanico tra substrato e rivestimento (legame idrogeno,  

      forze di Van der Waal)
•    Legame chimico (Matz, Kollek)
Comune a tutti i modelli è che l'effetto delle forze si estende solo su distanze molto brevi. Requisiti di base per la forza di adesione delle vernici. La bagnabilità del substrato da parte della vernice dipende dalla tensione superficiale del substrato. Il substrato è bagnabile, se la tensione superficiale del substrato è superiore a quella del materiale di rivestimento. 
 

Mechanical_Bonding_Dipol-Dipol_1180_RGB.jpg

Immagine 1 Legame meccanico Interazioni dipolo-dipolo / Van der Waal

Hydrogen_Chemical_Bonding_1180_RGB.jpg

Immagine 2 Legame idrogeno / Legame chimico

3 Preparazione del campione

Per ottenere risultati costanti, ripetibili e confrontabili, è necessario mantenere e documentare lo spessore del film, il pretrattamento, l'essiccazione (aria, forno, IR, ecc.), la temperatura, l'umidità e mantenere lo stesso invecchiamento della vernice. La DIN EN ISO 2409 spiega in dettaglio la preparazione del campione e le condizioni di misurazione. Inoltre, raccomanda di documentare tutti i parametri importanti per ottenere risultati comparabili [1]

4 Test di quadrettatura secondo DIN EN ISO e ASTM

Il test di quadrettatura viene eseguito utilizzando utensili da taglio con 1 (Fig. 3) o 6 bordi taglienti (Fig.4). La procedura deve essere eseguita come segue:
Incidere il rivestimento 5 volte verticalmente rispetto al substrato a una distanza definita con una lama affilata. Quindi 5 volte orizzontalmente sul taglio precedentemente effettuato, in modo da creare un reticolo. Quindi spazzolare in direzione diagonale con una spazzola a mano morbida e, se definito, applicare un nastro adesivo in modo uniforme sul taglio entro 5 minuti e rimuoverlo in una volta sola ed entro un secondo con un angolo di 60° (Fig. 5). È importante assicurarsi che venga utilizzato sempre lo stesso nastro adesivo. [1,2,3,10]
La distanza tra le lame di taglio deve essere la stessa in entrambe le direzioni ed è definita come segue:
•    Fino a 60 µm: 1 mm di distanza, per substrati duri (ad es. metallo e plastica) 
•    Fino a 60 µm: 2 mm di distanza, per substrati teneri (ad es. legno e intonaco) 
•    Da 61 µm a 120 µm: 2 mm di distanza per substrati teneri e duri
•    Da 121 µm a 250 µm: 3 mm di distanza per substrati teneri e duri

In alternativa, il test può essere eseguito secondo la norma ASTM 3359 [3]. Va notato che dopo 90 secondi +/- 30 secondi, il nastro adesivo deve essere rimosso uniformemente con un angolo di 180° (Fig. 6).
Successivamente, il taglio viene valutato visivamente in buone condizioni di luce e, se necessario, con una lente d'ingrandimento.
Le lame di taglio del quadrettatore sono realizzate in acciaio per utensili di alta qualità per garantire una misurazione qualitativa ripetibile anche su superfici dure. La testa di taglio orientabile è facile da maneggiare per un allineamento ottimale sulla superficie di prova. Il set di quadrettatura viene fornito con tutti gli accessori necessari, utili per eseguire una prova di cross-cut di qualità.
Consigli pratici: 
•    Per le prove di quadrettatura è importante che le lame di taglio siano affilate e su un livello uniforme sul substrato. 
•    Quando si valuta con un nastro adesivo, è necessario utilizzare lo stesso produttore, poiché i nastri adesivi differiscono notevolmente dai diversi produttori per quanto riguarda la forza adesiva e quindi influenzano i risultati di misurazione.
 

Cross-Cut_SingleBlade_585.jpg

Immagine 3 Kit di quadrettatura, lama singola

Cross-Cut_6edge_585.jpg

Immagine 4 Kit di quadrettatura, 6 bordi taglienti

Sample_DIN_585.jpg

Immagine 5 Standard DIN ISO Angolo 60°

Sample_ASTM_585.jpg

Immagine 6 Standard ASTM Angolo 180°

5 Valutazione delle immagini del test di quadrettatura

Classificazione ISO Classificazione ASTM Descrizione
05B


I bordi tagliati sono perfettamente lisci
Nessuna parte del rivestimento si è sfaldata

14B

Alle intersezioni del reticolo, piccole schegge di vernice si sono sfaldate
L'area scheggiata è circa il 5% dei tagli  

23B

La vernice viene scheggiata lungo i bordi tagliati e/o in corrispondenza delle intersezioni del reticolo
L'area scheggiata varia tra il 5% e il 15% dei tagli

32B

La vernice è parzialmente o completamente scheggiata nel senso della lunghezza
L'area scheggiata è compresa tra il 15% e il 35%    

41B

La vernice viene completamente scheggiata lungo i bordi tagliati in strisce larghe o in singole sezioni
L'area scheggiata varia tra il 35% e il 65% dei tagli

50BQualsiasi grado di superficie scheggiata che non può più essere descritto con ISO 4 o ASTM 1B

 

Cross_Cut_Classes_1180_RGB_E_nur_Head_mP.jpg

Immagine 7 Valutazione delle immagini del test di quadrettaturas

6 Test di durezza al graffio

Questo metodo di prova viene utilizzato per valutare la forza di adesione dei sistemi di rivestimento, come pitture e vernici, su pannelli campioni piani e lisci. Il rivestimento viene applicato con uno spessore uniforme dello strato su diversi pannelli di prova piani con la stessa qualità superficiale. Dopo l'essiccazione, la forza di adesione viene determinata guidando i pannelli contro un perno arrotondato o uno scalpello che può essere caricato con pesi fino a quando lo strato di vernice non si stacca dal substrato. [4,5]
La valutazione del test di durezza al graffio viene eseguita principalmente visivamente. Le prove di durezza al graffio simulano in laboratorio i carichi a cui una superficie può essere esposta nella vita di tutti i giorni (Fig. 8, Fig. 9).
 

Hoffman_Scratch_Hardness_585_RGB.jpg

Immagine 8 Sclerometro Hoffman

Balanced_Beam_Adhesion_585_RGB.jpg

Immagine 9 Balanced Beam Adhesion/Mar tester

7 Test di Pull-Off

Il test di pull-off determina l'adesione della vernice a una varietà di substrati. L'adesione al substrato, tra diversi strati di vernice e all'interno di uno strato di vernice viene valutata in modo oggettivo e con un'influenza minima da parte dell'operatore. Per il test di pull-off, i cosiddetti dolly con una superficie di contatto piatta e pulita vengono applicati al rivestimento con una colla adesiva 2K (Fig. 10). Subito dopo l'indurimento della colla, l’adesione viene analizzata con il tester di adesione disponibile in versione manuale o automatizzata (Fig. 11). I dolly di prova devono essere allineati in modo tale che la forza di trazione venga applicata uniformemente sulla superficie di prova senza flessioni. Successivamente, la sollecitazione di trazione viene applicata ad una velocità non superiore a 1 MPa/s e viene aumentata perpendicolarmente al piano del substrato verniciato in modo che la frattura si verifichi entro 90 s dall'inizio dell'assorbimento delle sollecitazioni. La sollecitazione di trazione viene misurata quando il legame adesivo si rompe. [6,7,8,9]

7.1 Strumento per Pull-Off

Lo strumento offre una serie di vantaggi (Fig. 11). È maneggevole e facile da usare. È alimentato da una batteria ricaricabile e quindi ideale per applicazioni in laboratorio e all'aperto. L'ampio display LCD di facile lettura nelle unità PSI e MPa è facile da capire. Grazie ai dolly usa e getta economici, il costo di sostituzione non è molto elevato. I dolly autoallineanti consentono misurazioni su superfici lisce e irregolari senza distorcere il risultato della misurazione. La pompa idraulica offre una valvola di sicurezza e la colla adesiva speciale a 2 componenti può essere utilizzata per una varietà di rivestimenti e di spessori. È possibile memorizzare fino a 200 misurazioni con definizione della forza di trazione massima, della velocità di trazione e della durata della prova. Sono disponibili dolly di diverse dimensioni con diametri di 10, 14, 20 e 50 mm. Il trasferimento dei dati al PC tramite interfaccia USB rende il funzionamento del metodo di prova pull-off facile e sicuro.

7.2 Analisi delle prove di Pull-Off

Il rapporto di prova deve documentare le condizioni di prova come temperatura, umidità, data e adesivo utilizzato. Le informazioni sul dispositivo con il produttore e il tipo sono importanti quanto la descrizione del sistema di verniciatura (base del legante e numero di strati). Il tempo e le condizioni tra l'incollaggio, il collaudo e i diametri dei dolly devono essere rispettati ed eseguiti sempre allo stesso modo quando si effettuano confronti. Inoltre, il punto di frattura (in quale strato) della demolizione deve essere indicato in %. (Fig. 12) 

Consigli pratici: 
•    Deve essere testata la compatibilità dell'adesivo con il materiale della vernice, in caso di scolorimento o dissoluzione, deve essere utilizzato un adesivo alternativo e compatibile.
 

Dollies_Tools_585_RGB.jpg

Immagine 10 Dolly e utensili

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Immagine 11 Pull-off Tester

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Immagine 12 Frattura

8 Precisione dei metodi di prova

8.1 Precisione del test di Cross-cut secondo DIN EN ISO 2409 

La ripetibilità r e la riproducibilità R sono entrambe del 95%. Va notato che deve trattarsi della stessa persona, substrato, tempo (età del campione e tempo di quadrettatura) e condizioni ambientali (temperatura e umidità). [1,2,3,10]
•    Secondo la norma 1, il limite di ripetibilità r è un valore caratteristico della sezione trasversale.
•    Secondo la norma 2, il limite di riferimento R è rappresentato dai valori caratteristici della sezione trasversale.
 

8.2 Precisione del test al graffio secondo ASTM D3002 

Nel test di durezza al graffio, l'utensile di incisione è un materiale di consumo. Questo si consuma rapidamente, soprattutto con strati duri. Per garantire una qualità costante, lo strumento di incisione deve essere controllato regolarmente al microscopio. A titolo indicativo: un penetratore diamantato permette circa 100 - 200 misurazioni per rivestimenti duri. [4,5]            

8.3  Precisione del test di Pull-Off secondo DIN EN ISO 4624 

I dispositivi sono calibrati e certificati per una precisione di ± 1% con una cella di carico tracciabile NIST e sono dotati di un certificato di calibrazione che dimostra la tracciabilità al NIST. I dolly autoallineanti consentono una misurazione accurata. [6,7,8,9] Nel test di pull-off, devono essere fornite informazioni sul rapporto di miscelazione, l'essiccazione, la chimica della vernice, la temperatura ambiente, l'umidità e lo spessore dello strato. 

9 Sommario

L'adesione della vernice determina la qualità dello strato protettivo su una superficie. Il criterio di qualità associato per l'adesione del rivestimento superficiale è indicato come forza di adesione. Per determinare questa proprietà vengono utilizzati diversi metodi di prova a seconda dell'applicazione o della procedura definita. Il risultato determina se una parte rivestita verrà accettata o rifiutata. [1]
Il test di quadrettatura e la prova di durezza del graffio sono un metodo veloce con una precisione accettabile a condizione che l'utente abbia esperienza nell'esecuzione del taglio e che le condizioni vengano riportate. 
Il test di Pull-Off è più dispendioso in termini di tempo, ma fornisce un risultato più affidabile e accurato. Il test non dipende dall'operatore, il punto di rottura e il punto debole del sistema di verniciatura sono chiaramente definibili e offrono all'utente un elevato livello di sicurezza.    
 

Standards and Literature

[1] DIN EN ISO 2409 Cross-cut test

[2] DIN EN 927-3 Natural weathering test

[3] ASTM D3359 Measuring Adhesion by Tape Test

[4] ASTM D3002 Evaluation of Coatings Applied to Plastics

[5] ASTM D2197 Adhesion of Organic Coatings by Scrape Adhesion

[6] ASTM D5178 Mar Resistance of Organic Coatings

[7] DIN EN ISO 4624 Pull-off test for adhesion

[8] EN ISO 16276-1 Pull-off testing

[9] ASTM D4541 Pull-Off Strength of Coatings Using Portable Adhesion Testers

[10] ASTM D7234 Pull-Off Adhesion Strength of Coatings Portable Pull-Off Adhesion Testers

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